分析液相色譜的脫氣效果測試

　　液相色譜脫氣機(jī)液相色譜（HPLC）分析過程中，流動(dòng)相的脫氣效果直接影響儀器的運(yùn)行狀態(tài)。以水為流動(dòng)相，應(yīng)用溶氧儀對不同的流動(dòng)相脫氣模式、水中溶氧量的變化進(jìn)行定量測定，得出超聲脫氣法、真空抽濾法和在線真空脫氣法幾種脫氣模式下水中溶氧量的變化規(guī)律。重點(diǎn)考察液相色譜脫氣機(jī)脫氣效率隨時(shí)間變化及不同流速條件下的脫氣規(guī)律。并對脫氣模式的操作過程進(jìn)行了優(yōu)化。

　　液相色譜分析過程中，流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵前必須經(jīng)過脫氣。否則高壓流動(dòng)相從柱后流出，壓力急劇下降，釋放出氣體，形成氣泡，氣泡進(jìn)入檢測池，會(huì)造成基線不穩(wěn)、檢測器噪聲增大等問題，使儀器不能正常工作，在梯度淋洗時(shí)這種情況尤為突出。

　　常用流動(dòng)相脫氣方式有吹氦脫氣法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法。

　　吹氦脫氣法適用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，使用較少。抽真空脫氣法會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。超聲波脫氣法是目前實(shí)驗(yàn)室使用廣泛的脫氣方法，該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求，但對于10％左右的乙腈水溶液脫氣效果較差，實(shí)驗(yàn)中管路經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)氣泡，如果使用示差折光檢測器，超聲波脫氣法則不能滿足要求。在線真空脫氣法能夠?qū)崿F(xiàn)流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵前的連續(xù)脫氣，其脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系，但成本較高。