液相色譜脫氣機(jī)是由一個四通道(有四個管狀塑料膜)的真空箱和一個真空泵構(gòu)成,打開電源開關(guān)后,控制電路即開啟真空泵,真空泵運行使真空箱內(nèi)產(chǎn)生部分真空,其壓力由壓力傳感器測定。根據(jù)壓力傳感器的信號,該設(shè)備通過打開或關(guān)閉真空泵來維持真空箱內(nèi)的真空度。
當(dāng)流動相在液相泵帶動下通過置于真空倉中的脫氣管時,管內(nèi)外產(chǎn)生的壓力差可使得原流動相中的氣泡分子從分離膜內(nèi)不斷析出。真空倉內(nèi)脫氣管設(shè)計長度可以滿足一般常規(guī)流量的脫氣要求。
下面小編要與您分享的是液相色譜脫氣機(jī)的脫氣方法:
1.吹氦脫氣法
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。高效液相色譜儀采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內(nèi)氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。
2.加熱回流法
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于高效液相色譜儀真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實驗的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣法
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min,此法脫氣效果較差。